Analisi chimico - farmaceutica [Savelli - Piccin Editore]
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- ISBN/EAN
- 9788829917761
- Editore
- Piccin Editore
- Formato
- Brossura
- Anno
- 2005
- Pagine
- 520
Disponibile
45,00 €
Questo testo di Analisi Chimico Farmaceutica comprende: Ð analisi qualitativa inorganica ed organica, Ð metodi spettroscopici, Ð tecniche cromatografiche ed elettroforesi capillare, Ð approccio metodologico all'analisi dei farmaci in matrici complesse ed è impostato per gli interessi disciplinari sia degli studenti dei corsi di laurea specialistica della Facoltá di Farmacia, che frequentano corsi sperimentali di analisi chimico farmaceutica ed altri inseriti nelle lauree triennali a carattere analitico tossicologico, sia per i dottorandi in discipline analitico farmaceutiche. Il testo: Ð fornisce un agevole percorso di analisi qualitativa atto a facilitare la individuazione dei farmaci iscritti nella European Pharmacopoeia, Ed.5a (EP5); Ð sviluppa con ricchezza illustrativa le principali tecniche spettroscopiche e cromatografiche, utili a delineare il profilo analitico dei farmaci e verificarne la qualitá; Ð guida alla estrazione, purificazione e separazione dei principi attivi e propone un approccio all'analisi di farmaci in matrici complesse.
L'analisi organica farmaceutica, coll'intento di tracciare un percorso analitico guidato, propone una sequenzialitá di operazioni mediante le quali, dalle informazioni sulla composizione elementare, caratteri chimico-fisici ed altre di tipo predittivo, è possibile circoscrivere il risultato analitico, attraverso la consultazione delle Tabelle di Appendice. Esse comprendono una selezione di farmaci inorganici ed organici (circa 1000) riportati dalla EP5. I farmaci organici, sulla base degli elementi presenti, sono stati divisi in Gruppi (1-8) e, sulla base della loro solubilitá, in Sottogruppi, in cui ciascun farmaco è corredato delle informazioni più facilmente verificabili e riguardanti parametri fisici e spettroscopici, saggi di verifica di funzioni o strutture che, nel testo, vengono illustrate con ampiezza e dettaglio esplicativo e sperimentale. L'analisi organica non sempre è sufficiente a fornire garanzie inequivocabili sull'identitá di una struttura farmaceutica, soprattutto se particolarmente complessa. é pertanto necessario il ricorso ai metodi spettrofotometrici, dall'ultravioletto ed infrarosso di cui sono sottolineate le informazioni di carattere quali-quantitativo, a quelli più evoluti di risonanza magnetica nucleare e spettrometria di massa, che sono stati illustrati anche nelle applicazioni più avanzate e risolutive. Nello sviluppo delle tecniche cromatografiche, oltre alla trattazione dei principi teorici che ne regolano i processi, trovano dettagliata illustrazione la gascromatografia (GC) e la cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC). La GC, tecnica di elezione per l'analisi di sostanze volatili trova una ampia gamma applicativa che va dall'analisi farmaceutica a quella alimentare, ambientale, cosmetica ed altro.
La HPLC, di grande versatilitá ed elevata efficienza, trova impiego in svariati settori di lavoro e ricerca, permettendo numerose utilizzazioni per la caratterizzazione analitica dei principi attivi, come tali o all'interno di una formulazione farmaceutica. Inoltre queste tecniche, accoppiate alla spettrometria di massa, costituiscono lo strumento più avanzato in campo farmaceutico per l'ampia possibilitá applicativa in termini di versatilitá, sensibilitá e specificitá. Le tecniche cromatografiche sono integrate con un recente sviluppo del metodo elettroanalitico di elettroforesi, l'elettroforesi capillare che, pur basandosi su principi differenti dalla cromatografia, ne rappresenta un valido complemento. Accanto alla illustrazione dei metodi di purificazione e di estrazione/separazione di principi attivi, da quelli classici a quello più innovativo e sofisticato della estrazione in fase solida (SPE), vengono sinteticamente introdotti gli approcci metodologici di preparazione e conservazione del campione biologico. Ciascun capitolo è introdotto da un box con una Selezione dei concetti essenziali e si conclude con un altro di Tests di autovalutazione, per la verifica del grado di apprendimento conseguito. In definitiva, il complesso degli argomenti trattati e la loro definizione conferiscono rilevanza al testo e lo qualificano quale utile e pratico strumento di consultazione teorica e sperimentale per studenti, dottorandi ed operatori del settore.
Maggiori Informazioni
Autore | Savelli F.; Bruno Olga |
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Editore | Piccin Editore |
Anno | 2005 |
Tipologia | Libro |
Lingua | Italiano |
Indice | Capitolo 1. Sicurezza ed attrezzature di laboratorio 1 1.1 Sicurezza in laboratorio 1 (R. Raggio) 1.1.1 Fonti di rischio 1 1.1.2 Regole di comportamento 2 1.1.3 Reagenti chimici 4 1.1.4 Smaltimento rifiuti 5 1.2 Attrezzature di laboratorio 6 (L. Merello) 1.2.1 Materiali 6 1.2.2 Attrezzatura 10 Capitolo 2. Determinazione di parametri chimico-fisici 21 Selezione dei concetti essenziali 21 2.1 Costanti fisiche 22 (B. Tasso) 2.1.1 Punto di fusione 22 2.1.2 Punto di congelamento 27 2.1.3 Punto di ebollizione 28 2.1.4 Indice di rifrazione 29 2.1.5 Potere rotatorio 32 2.2 Proprietà termiche 36 (S. Collina) 2.2.1 Calorimetria differenziale a scansione 36 2.2.2 Termogravimetria 38 Tests di autovalutazione 39 Capitolo 3. Purificazione e separazione di principi attivi 43 (B. Tasso, S. Collina) Selezione dei concetti essenziali 43 3.1 Metodi di purificazione 44 3.1.1 Cristallizzazione 44 3.1.2 Sublimazione 48 3.1.3 Distillazione 50 3.2 Estrazione e ripartizione 59 3.2.1 Metodologie estrattive 61 3.2.2 Essiccamento 63 3.2.3 Separazione di miscele 63 3.3 Tecniche cromatografiche tradizionali 67 3.3.1 Cromatografia di adsorbimento 68 3.3.1.1 Cromatografia su colonna 70 3.3.1.2 Cromatografia su strato sottile 72 3.3.2 Cromatografia di ripartizione 74 3.3.2.1 Cromatografia su carta 77 3.3.3 Cromatografia a scambio ionico 78 3.3.4 Cromatografia di esclusione dimensionale/gel permeazione 79 3.4 Estrazione in fase solida (SPE) 80 3.4.1 Evoluzione della SPE 81 3.4.2 Modalità di esecuzione 82 3.4.3 Materiali adsorbenti e meccanismi di ritenzione 83 3.4.4 Altri adsorbenti 85 3.4.5 Scelta delle cartucce ed ottimizzazione del metodo 86 3.4.6 Tecniche di microestrazione 88 Tests di autovalutazione 89 Capitolo 4. Analisi qualitativa inorganica 91 (A. Boido) Selezione dei concetti essenziali 91 4.1 Ricerca sistematica degli anioni 92 4.1.1 I Gruppo 93 4.1.2 II Gruppo 95 4.1.3 III Gruppo 95 4.2 Ricerca sistematica dei cationi 97 4.2.1 I Gruppo 98 4.2.2 II Gruppo 101 4.2.3 III Gruppo 104 4.2.4 IV Gruppo 107 4.2.5 V Gruppo 108 4.2.6 VI Gruppo 109 4.3 Saggi di via secca 110 4.3.1 Saggi alla fiamma 110 4.3.2 Saggi in microprovetta 110 4.3.3 Vari 112 Tests di autovalutazione 113 Capitolo 5. Analisi qualitativa organica 115 (F. Savelli) 5.1 Saggi preliminari 115 Selezione dei concetti essenziali 115 5.1.1 Esame organolettico 116 5.1.2 Saggi di combustione 118 5.1.3 Analisi elementare organica 120 5.1.4 Solubilità 126 5.1.5 Esame del carattere chimico 129 5.1.6 Comportamento della sostanza 133 Tests di autovalutazione 137 5.2 Analisi dei gruppi funzionali 139 Selezione dei concetti essenziali 139 5.2.1 Funzione ossidrilica 140 5.2.1.1 Alcoli 140 5.2.1.2 Glicoli 145 5.2.1.3 Carboidrati 147 5.2.1.4 Fenoli 152 5.2.2 Funzione eterea 157 5.2.3 Funzione carbonilica 159 5.2.4 Funzione carbossilica 165 5.2.5 Derivati funzionali degli acidi carbossilici 173 5.2.6 Funzione amminica 178 5.2.7 Amminoacidi 185 5.2.8 Nitrocomposti 190 5.2.9 Alogenoderivati 193 5.2.10 Idrocarburi 195 Tests di autovalutazione 196 5.3. Analisi di strutture farmaceutiche 197 Selezione dei concetti essenziali 197 5.3.1 Alcaloidi 198 5.3.2 Glicosidi 206 5.3.3 Derivati steroidei 209 5.3.4 Tetracicline 211 5.3.5 Penicilline e cefalosporine 212 5.3.6 Derivati imidazolici 214 5.3.7 Derivati pirazolici 215 5.3.8 Derivati piridinici 217 5.3.9 Derivati pirimidinici 220 5.3.10 Derivati purinici 223 5.3.11 Derivati benzodiazepinici 226 5.3.12 Derivati fenotiazinici 228 5.3.13 Sulfamidici 229 5.3.14 Vitamine 232 5.3.15 Vari 235 Tests di autovalutazione 238 Capitolo 6. Metodi spettroscopici 239 6.1 Introduzione ai metodi spettroscopici 239 (O. Bruno) 6.1.1 La radiazione elettromagnetica 241 6.1.2 Interazione radiazione-materia 243 6.1.3 Leggi di Lambert e Beer 245 Tests di autovalutazione 248 6.2 Spettroscopia atomica 249 (R. Raggio) Selezione dei concetti essenziali 249 6.2.1 Spettroscopia atomica di emissione 251 6.2.2 Spettroscopia di assorbimento atomico 254 Tests di autovalutazione 260 6.3 Spettroscopia UV-Visibile 261 (O. Bruno) Selezione dei concetti essenziali 261 6.3.1 Specie chimiche assorbenti 262 6.3.2 Lo spettro UV-Visibile 266 6.3.3 Applicazioni all'analisi qualitativa 272 6.3.4 Applicazioni all'analisi quantitativa 275 6.3.5 Strumentazione 276 Tests di autovalutazione 279 6.4 Spettroscopia infrarossa 280 (O. Bruno, C. Brullo) Selezione dei concetti essenziali 280 6.4.1 Meccanismi di assorbimento nell’infrarosso 281 6.4.2 Lo spettro infrarosso 284 6.4.3 Interpretazione dello spettro 288 6.4.4 Esecuzione dello spettro 293 6.4.5 Strumentazione 296 Tests di autovalutazione 299 6.5 Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare 301 (C. Pizza, A. Casapullo) Selezione dei concetti essenziali 301 6.5.1 Principio fisico dell’NMR 302 6.5.2 Strumentazione 302 6.5.3 Registrazione dello spettro 303 6.5.4 Libero decadimento indotto 304 6.5.5 Spostamento chimico 305 6.5.6 Accoppiamento di spin 306 6.5.7 Spettroscopia NMR dell’1H 308 6.5.8 Spettroscopia NMR del 13C 314 6.5.9 NMR bidimensionale di correlazione 317 6.5.10 Interpretazione degli spettri 319 Tests di autovalutazione 321 6.6 Spettrometria di massa 325 (C. Pizza, A. Casapullo) Selezione dei concetti essenziali 325 6.6.1 Lo spettrometro di massa 325 6.6.2 Tecniche di ionizzazione 326 6.6.2.1 Analisi della frammentazione in EI 328 6.6.3 Tecniche di ionizzazione alternative 331 6.6.4 Analizzatori 334 6.6.5 Spettrometria di massa tandem 336 6.6.6 Applicazioni della spettrometria di massa 337 Tests di autovalutazione 338 Capitolo 7. Metodi cromatografici 341 7.1 Introduzione alle tecniche cromatografiche 342 (M. Orioli) Selezione dei concetti essenziali 342 7.1.1 Parametri fondamentali 342 7.1.1.1 Tempo e volume di ritenzione 342 7.1.1.2 Costante di distribuzione 343 7.1.1.3 Fattore di ritenzione 344 7.1.2 Selettività 345 7.1.3 Efficienza 346 7.1.3.1 Teoria dei piatti teorici 346 7.1.3.2 Ottimizzazione dell’efficienza 350 7.1.4 Risoluzione 351 7.1.5 Asimmetria dei picchi e capacità 352 Tests di autovalutazione 353 7.2 Gascromatografia 354 (M. Orioli, R. Maffei Facino) Selezione dei concetti essenziali 354 7.2.1 Il gascromatografo 355 7.2.1.1 Sistemi di iniezione 356 7.2.1.2 Colonne 358 7.2.1.3 Camera termostatica 358 7.2.1.4 Rivelatori 359 7.2.2 Trattamento del campione 364 7.2.3 Applicazioni chimico farmaceutiche 366 Tests di autovalutazione 369 7.3 Cromatografia ad alta prestazione 370 (O. Azzolina) Selezione dei concetti essenziali 370 7.3.1 HPLC - Strumentazione 371 7.3.1.1 Sistema di erogazione solventi 371 7.3.1.2 Pompe 373 7.3.1.3 Colonne 374 7.3.1.4 Rivelatori 380 7.1.3.5 Altri componenti strumentali 384 7.3.2 HPLC - Applicazioni analitico farmaceutiche 385 7.3.2.1 Analisi di composti chirali 385 7.3.2.2 Applicazioni a scopo qualitativo 388 7.3.2.3 Applicazioni a scopo quantitativo 392 7.3.3 HPTLC 393 Tests di autovalutazione 394 7.4 Elettroforesi capillare 397 (O. Bruno) Selezione dei concetti essenziali 397 7.4.1 Elettroforesi classica 398 7.4.2 Principi dell'elettroforesi capillare 399 7.4.2.1 Mobilità elettroforetica 400 7.4.2.2 Flusso elettrosmotico 401 7.4.2.3 Mobilità elettrosmotica 403 7.4.2.4 Tempo di migrazione e mobilità apparente 403 7.4.3 Parametri analitici 404 7.4.4 Applicazioni 406 Tests di autovalutazione 410 Capitolo 8 Approccio metodologico all’analisi di farmaci in matrici complesse 411 (R. Maffei Facino, M. Mazzei) Selezione dei concetti essenziali 411 8.1 Preparazione del campione 412 8.1.1 Matrici biologiche 413 8.1.2 Estrazione del campione 416 8.2 Prelievo e conservazione dei campioni biologici 418 8.3 Metodo analitico e sua convalida 419 8.3.1 Preparazione delle soluzioni standard 421 8.3.2 Sviluppo del metodo bioanalitico 421 Capitolo 9 Appendice: Farmaci della European Pharmacopoeia 5 427 (F. Savelli, A. Borassi) Premessa 427 Legenda 429 Tabelle analitiche – Farmaci inorganici : Tabelle A1-A2 430 Tabelle analitiche – Farmaci organici 435 – I Gruppo C, H, (O) : Tabelle 1a-1g 435 – II Gruppo C, H, (O), Alg. : Tabella 2 448 – III Gruppo C, H, (O), N : Tabella 3a-3g 450 – IV Gruppo C, H, (O), N, Alg : Tabella 4a-4b 465 – V Gruppo C, H, (O), S, (X) : Tabella 5 480 – VI Gruppo C, H, (O), N, S, : Tabella 6a-6c 481 – VII Gruppo C, H, (O), N, S, Alg. : Tabella 7a-7b 490 – VIII Gruppo P : Tabella 8 494 Soluzioni e reagenti 496 |
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